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1 – Objetivo(s) do experimento: Determinação de soda caustica na amostra de salmoura com menor margem de erro possível. 2 – Revisão Bibliográfica: 2. 1 — Princípios da Análise Titrimétrica, volumetria de neutralização, padrõ orlo Volumetria de neutra aça . baseia-se na reação de hidróxido com a f neutralização de hidrogênio e oluções padrões ácidas, podem ser titulados substâncias de caráter alcalino, com soluções padrões alcalinas são tituladas substâncias de caráter ácido.

O reagente titulante é sempre um ácido forte ou uma base forte. A volumetria de neutralização também inclui s chamadas titulações de deslocamento, em que o ânion de um ácido fraco é deslocado de seu sal mediante titulação com ácido forte ou, então, o cátion de uma base fraca é deslocado de seu sal mediante titulação com uma base forte. O ponto final, na volumetria de neutralização é identificado com o auxnio de indicadores de PH.

Esses indicadores são substâncias orgânicas fracamente ácidas ou básicas, que mudam gradualmente de coloração dentro de uma faixa de pH relativamente estreita, chamada zona de transição. Na análise titulométrica, chama-se curva de titulação uma representação gráfica que mostra como aria o logaritmo de uma concentração crítica com a quantidade práticos ou teóricos. A forma da curva varia consideravelmente com a concentração dos reagentes e o grau com que se completam as reações.

Titulação envolve a adição de uma solução chamada de titulante inserida em uma bureta a uma solução que contem a amostra chamada de analito, colocada em um erlenmeyer. O sucesso da técnica depende da capacidade de detectar o ponto estequiométrico (quando o numero de mols ânions do titulante é igual ao numero de mols cátion e inicialmente presente no analito). adrão primário é reconhecldo como tendo as mais altas qualidades metrológicas e cujo valor é aceito sem referência a outros padrões de mesma grandeza.

Padrão secundário cuja concentração é estabelecida por comparação a um padrão primário da mesma grandeza. 2. 2 – Indicadores ácido base suas faixas de viragens e gráficos pH x volume contendo as dos mesmos: ácido forte (HCI) com base forte (NaOH); ácido fraco (HAc) com base forte; ácidos polipróticos (H3P04); e titulação de carbonos. Indicadores ácido- base é um corante, solúvel em água, cuja cor depende do PH.

A rápida mudança de pH que ocorre no ponto stequiométrico de uma titulação é, portanto, sinalizada por uma mudança instantânea de cor do corante em resposta do pH Um indicador ácido- base muda pigmentação com o pH porque ele é um ácido fraco que tem uma cor na forma de ácido (Hln) e outra, na forma de base conjugada (IN). A mudança de cor acontece porque o próton muda a estrutura da molécula do ácido e faz com o que a absorção de luz seja difere 10 muda a estrutura da molécula do ácido e faz com o que a absorção de luz seja diferente na forma da base conjugada e na forma do ácido.

Como é um ácido fraco, o indicador participa de um equillbrio de ransferência de próton: Hln(aq) + H20 H30+(aq) + In-(aq) Indicador Cor da forma ácida Falxa de pH da mudança de cor Cor da forma básica Azul de Tinolvermelho 1,2 – 2,8 amarelo Alaranjado de metilavermelho 3,2 – 4,4 amarelo Azul de bromofenol amarelo – 4,6 azul Verde de bromocresol amarelo 3,8 – 5,4 azul Vermelho de metila vermelho 4,8 – 6,0 amarelo Tornasolvermelho 5,0 – 8,0 azul Azul de bromotinol amarelo 6,0 – 7,6 azul Vermelho de fenol amarelo – vermelho Azul de imol amarelo – 9,6 azul Fenolftaleínaincolor 8,2 – 10,0 rosa Amarelo de Alizarina R amarelo 10,1 – Alizarina vermelho 1 1,0 – 12,4violeta 2,0vermelho As soluções dos ácidos polipróticos, contém uma variedade de espécies que podem afetar o PH. Uma solução de ácido fosfórico, por exemplo, contém H3P04, e os íons H2P04-, HP042- e P03C04, além de íons hidrônio. Como muitos sistemas biológicos usam ácidos polipróticos e seus ânions para controlar o PH, temos de nos familiarizar com curvas de soluções polipróticas e de ser capazes de determinar o pH durante essas titulações.

A titulação de u rótico é semelhante a PAGF 10 de ácidos de hidrogênios ácidos. 2. 3 — Princípios da potenciometria, aplicações e tipos de eletrodos tilizados. Usar um medidor de pH para determinar o pH de uma solução é um método simples, confiável e rápido, que utiliza um eletrodo especial de h30+ (um titulador automática monitora, continuamente, o pH da solução da analito). Ele detecta o ponto estequiométrico, respondendo a mudança rápida característica do PH. 3 – Materiais e Métodos: Padronização do HCI diluído com fenolftaleina : 3. 1- Foi determinado que a massa de Na2C03 que reagiria entre 20,00 e 50,oomI de ácido seria 0,314g. olocou-se 0,333g de Na2C03 mais 5 gotas de fenolftaleína inserida em um elernmeyer, que eagiram com 28,00ml de HCI nas duas tentativas realizadas. Observou-se a mudança de pigmentação de incolor para rosa pink. Matérias utilizados: • Pipeta volumétrica de 10,00ml • Bureta de 50,00ml • Fenolftaleína • Erlenmeyer de 100,00ml • Balão volumétrico de 100,00ml • Conta-gotas • Béquer • Balança semi-analítica • Suporte universal • Garra Solução aquosa de HCI • H20 • NaOH • Balança semi-analitica 3. 3 — Padronização do HCI com dois indicadores: Fez- se 500,00ml de solução com 4,20ml de HCI, obtendo uma solução aproximadamente 0,1 M.

Primeira tentativa: Na reação: Na2C03 + HCI NaHC03 NaCl Pesou-se 0,162g de Na2C03 que reagiram com 16,20ml de HCI; observou- se a mudança de pigmentação de rosa para incolor ( uso de 4 gotas de fenolftaleína). Na segunda reação: NaHC03 + HCI – + Nacl Pesou-se 0,160g de Na2C03 que reagiram com 27,00ml de HCI; observou-se a mudança de pigmentação de azul para amarelo (uso de 10 gotas de verde de bromocresol) Segunda tentativa: Pesou-se 0,15gg de Na2C03 ue rea iram com 15,00ml de HCI; observou- se a mudança d o de rosa para incolor do HCI via potenciometria: Diluiu- se 0,162g de Na2C03 em um Becker de 100,00ml e de 5 em 5ml de HCI adicionados verificou- se o pH da solução.

Materiais utilizados: • Potenciômetro • Peixe • Solução tampão • Balança semi- analitica • suporte universal • pHmetro • Eletrodo de vidro instalado no pHmetro 4 – Resultados: 4. 1 — Observações: Ouve necessidade de diluir 5 vezes o HCI para que reagiu com mais de 4,50ml de NaOH, porque quanto menos ácido usado maior o erro da reação. O objetivo era de que uma determinada massa de Na2C03 reagiu-se com aproximadamente 35,00ml (entre 20,00 e 50,00ml) de HCI. A partir de cálculos utilizando a concentração atual da solução de HCI concluiu- se que 0,00314g de Na2C03 eria a quantidade exata para que houvesse uma reação com aproximadamente 35,00ml de HCI. Ouve a necessidade de multiplicar essa massa por 100, pois a terceira casa da balança possui grande oscilação tendo uma margem de erra considerável.

Fez-se uma solução de Na2C03 em um balão volumétrico de 100,00ml com 0,31 ag de Na2C03 da base. No experimento pipetou-se 10,00ml dessa solu 30. usado pipeta graduada. Apesar de não ser precisa, após o experimento a solução seria padronizada, logo não haveria demais problemas. No mesmo experimento, na segunda reação quando usou-se verde de bromocresol, ao notar uma equena mudança de coloração, aqueceu-se a solução durante aproximadamente 2 minutos para expulsar o C02 (do H2C03) que poderia interferir na mudança de azul para amarelo. Foi usado Na2C03 uma solução padrão, (possui propriedades básicas e pode reagir com ácidos). 4. 2 — Cálculos: • Padronização do HCI: mol . 1000ml 30 ml — Média do volume desejado para que ocorra a reaçao 0,003 mol de HCI Sobre a reação: IACI + NüC03 – NaHC03 + Naci 0,003 mol 1 mol 0,003 mol . 106g X = 0,00314g Na2C03 Massa que teria grande margem de erro, multiplica-se a massa determinada por 100. 0,00314g x 100 = 0,314g eagiram com 28ml de HCI. 1:1 (a partir da reação) Pesou-se 0,333g de Na2C03 que X mol Rótulo final do HCI: • Determinação de NaOH na amostra de salmoura: HCI + – Naci + H20 25 ml de NaOH reagiram com 4,5 ml de HCI 0,1121 mol. oooml (HCI) …. 4,5rn X = 0,00050445 mol de HCI reagiram 0,00050445mol HC x -0,00050445 1000 ml x = 0,020178 x mol 1 mol — (pela equação) mol de NaOH 25 ml NaOH — 0,00050445 mol . mol 0,021 mol/L Concentração do NaOH Propagação de erros: • Bureta: 0,05 / 25 ml – • Pipeta: 0,01 / ml = 0,002222 – 0,002 Soma dos erros relativos: 0,002 + 0,002222 0,004222 0,004222 x 100 = ,021 mol . 100% X 0,000088662mol Rótulo final do NaOH. preparar: 12M 4,2 ml (concentrado) 12,0630 mol 0,05 mol X = 4,1449 ml 0,1M 500 ml (diluído) . 1000 ml . x ml 12 = Diluir 12 x arredonda para 4,2 ml para padronizar o ácido: 0,1 mol 30 ml X- 0,003 mol de HCI 1 mol de Na2C03 — 2 mol HCI . 0,003 mol 0,0015 mol de Na2C03 0,0015 mol X = 0,159g Na2C03 — para ser usado não procedimento pela tentativa: * a etapa: NüC03 + HCI – NaHC03 + Naci 106 g „ 1 mol procedimento. . xmol * : massa pesada no reagiram. 2: 1 pela equação. ,0015 mol de HCI reagiram x – 0,2M 2a etapa: 15 ml de HCI Concentração do HCI 1 pela equação. 0,0015 mol de HCI reagiram. 28 ml X 0,10714M Concentração do HCI Média da concentração do HCI: 0,1131 85 + 0,10714 – = 0,220325 / 2 = 0,1101625M – concentraçao real do HCI. 5 – Conclusão: As titulações são usualmente titulações ácido-base, na qual um ácido reage com uma base, ou titulações redox, na qual ocorre reação entre um agente redutor, e um oxidante. As titulações sempre serão usadas no controle de pureza da água, na determinação da composição do sangue e no controle de qualidade das indústrias de alimentos. Concluiu-se que a Titula” rica possui sua vantagem