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Instituto Federal do Paraná Alunas: Camila Liro Natalia Alvaro Juliana Grillo Umuarama- Paraná Dezembro-2011 Cromatografia Gasosa Trabalho apresentado referente à disciplina de Procedimentos analíticos e controle de nota relativa ao 20 0 ors to view nut*ge Por: Camila Liro Natalia Avaro Nota: Umuarama-Paraná SUMARIO 1. Introdução 2. Cromatografia Gasosa- Principios básicos 3. Instrumentação a. Mecanismo de separação b. Fase móvel c. Injeção da amostra d. Fase estacionária ella, para obtenção de gás periodicamente e realizam-se reações de forma manual ou automática para compensar variações não desejadas.

A romatografia de gás é útil também na análise de contaminantes do ar, álcool no sangue, óleos essenciais e produtos alimentícios. O método consiste primeiramente na introdução da mistura de prova ou amostra em uma corrente de gás inerte, normalmente hidrogênio, hélio, nitrogênio ou argônio, que atuarão como gás de arraste. As amostras líquidas vaporizam-se antes da injeção no gás de arraste. O fluxo de gás passa pela coluna empacotada através da qual os componentes da amostra se deslocam a velocidades influenciadas pelo grau de interação de cada componente com a fase estacionária não volátil.

As substâncias ue têm a maior interação com a fase estacionána são retidas por mais tempo e, por tanto, separadas daquelas de menor interação. Existem dois tipos de cromatografia gasosa: cromatografia Gasosa – Sólido (CGS) e cromatografia Gasosa – Líquida (CGL). A cromatografia Gasosa – Sólida: se baseia na base sólida estacionária, na qual a retenção das substâncias analisáveis é a consequência da absorção fisica.

A cromatografia Gasosa Líquida: é útil para separar íons ou moléculas dissolvidas em um solvente. Se a solução da amostra estiver em contato com um segundo sólido ou fase liquida, os diferentes solutos interagem om a outra fase em diferentes graus, devido a diferenças de adsorção, intercâmbio de (ons, partição, ou tamanho. Estas diferenças permitem que os componentes da mistura se separem usando estas diferenças para determinar o tempo de retenção dos solutos através da coluna.

Instrumentação Mecanismo de Separação A amostra é injetada (injetor da amostra) e arrastada pela fase mov móvel (gás de arraste) atrvés da coluna que contém a fase estacionária (coluna CG aquecida), onde ocorre separação da mistura. As substâncias separadas saem das colunas dissolvidas na fase móvel e passam por um detector que gera um sinal létrico proporcional à quantidade de material separado. Fase Móvel Caracteristicas da fase móvel, ou gás de arraste: • Inerte: Não interagem nem com a amostra, nem com a fase estacionária, apenas transporta a amostra através da coluna. ?? puro: Isento de impurezas que possam contaminar a amostra, ou gerar ruído no sinal. Injeção da Amostra Caracteristicas da injeção da amostra: • Injeção instantânea: evita diminuir a eficiência da coluna. ‘Vaporização simultânea para todos os componentes da amostra – evita a decomposição da mesma. Regra Geral: temperatura do injetor 500C acima da temperatura e ebulição do componente menos volátil • Volume injetado: depende da coluna, do detector e do estado fisico da amostra.

Fase Estacionária • Liquido depositado sobre superfícies de: – Sólidos: colunas empacotadas Tubos finos: colunas capilares PAGF3rl(FS Mecanismo de Separação: A amotra atinge a fase estacionária sendo parte absorvida e estabelece-se um equilibrio entre essa parte e uma outra que permanece na fase gasosa, que por sua vez continua no gás de arraste até estabelecer equilibrio. O gás de arraste atinge a fase estacionária, o que leva a amostra a entrar novamente neste, para restabelecer equilibrio. Detectores • Dispositivo que indica e quantifica os componentes separados pela mistura. ?? Examinam continuamente o material, gerando um sinal na passagem de subst¿nclas que não o gás de arraste. Caracteristicas dos detectores: • Resposta rápida e linear. • Altamente sensível. • goa estabilidade durante grandes intervalos de tempo. • Responder a uma grande variedade de compostos. Parâmetros Básicos de desempenho: • Velocidade de resposta – Tempo decorrido entre a entrada do composto no detector e a geração de sinal elétrico. • Sensibilidade – Relação entre a área do pico e a massa do omposto. Classificação: • Universais: geram um sinal ara ualquer composto. ?? Selectivos: geram um sin a compostos com compostos com ligações C-H (orgânicos). •FDP – Detector Fotométrico de Chama: Específico. Utilizado para compostos com enxofre ou fósforo. Parâmetros Fundamentais Eficiência: Capacidade de separação com o minímo de disperso do composto – Pode ser quantidicada pelo NUMERO DE PRATOS TÉORICOS ( comprimento de coluna necessário para se estabelecer o equilibrio). Aplicações Práticas • QUÍMICA: – Determinação de antioxidantes, nutrientes ou, contaminantes m alimentos • INDUSTRIA: – Monitorização de processos industriais. ?? SAÚDE: – Análises dos constituintes do sangue. – Análise forense. • AMBIENTE: – Determinação de resíduos de pesticidas em produtos alimentares, éguas ou esgotos. – Determinação de gases e solventes orgânicos na atmosfera, solos ou rios. Conclusão Ao término deste trabalho podemos observar a importâncla deste método de separação, que irá nos acompanhar até o findar do curso. Podemos ver as aplicações, instrumentos e termos uma noção de como tal método devem ser feito. REFERÊNC AS BIBLIOGRÁFI