Blog

Manual Técnico para Coleta de Amostras de Água FLORIANOPOLIS, SC 2009 1 . INTRODUÇÃO A água de abastecimento refere-se à água fornecida para consumo humano, para fins industriais, agricultura e outras atividades humanas, pressupondo assim a existência de captação, transporte e distribuição da água aos consumidores, com ou sem tratamento.

O abastecimento de água tem implicações diversas estar da população e ‘acionadas ao bem orag das atividades econô cas e meio rural, tendo em Pode-se considerar q desenvolvimento nu gão da paisagem em dos ecossistemas. nte, a água levanta lgumas preocupações essenciais, nomeadamente no que diz respeito à limitação dos recursos e às consequências dessa limitação para as atividades humanas, bem como à manutenção da qualidade da água perante as condições do aumento da procura.

Outra preocupação resulta da relação direta que existe entre a saúde e a água, particularmente no que respeita às doenças associadas à insuficiência da água, quer qualitativa, quer quantitativa. As doenças decorrentes da água são classificadas em doenças de origem hídrica (decorrente da presença de metais esados, por exemplo) e de veiculação hídrica (gastroenterites, amebíases, hepatite, leptospirose, etc. A poluição ambiental por microorganismos e por agentes tóxicos é uma realidade preocupante e crescente, e é causada pelo desrespeito aos bens naturais que se manifesta de diversa diversas formas, como o lançamento direto ou indireto de despejos domésticos e agropecuários sem tratamento ou após tratamentos ineficazes; deposição inadequada desses resíduos, muitas vezes de maneira clandestinamente. Como em qualquer análise laboratorial, a coleta adequada das amostras ? de fundamental importância para garantir representatividade, consequentemente, resultados confiáveis. ? importante salientar que, devido às constantes alterações ambientais, não existem amostras iguais; dessa forma, o planejamento da coleta deve ser criterioso para fornecer quantidade de amostras suficiente para a realização de todos os testes requeridos. O presente guia de coleta de amostras de águas utiliza como referências suplementares as seguintes Normas Brasileiras Registradas (N BR) da Associação Brasileira de Normas Técnicas (ABNT) e do Standard Methods for Water and Wastewater, 21 ed.

NBR 9896 – Glossário de poluiç•ao das águas – AGO 1993; NBR 9897 Planejamento de amostragem de efluentes líquidos e corpos receptores – Jun 1987 NBR 9898 – Preservação e técnicas de amostragem de efluentes líquidos e corpos receptores – Jun 1987 NBR ISO,’IEC 17025 – Requisitos gerais para competência de laboratório de ensaio e calibração – jan 2001; C] Standard Methods for Examination of Water and Wastewater, 21 ed. 2005). O objetivo deste manual é a padronização, através de procedimentos operacionais padrões, da realização da coleta, armazenamento e transporte de água para análises icrobiológicas e físico-químicas de águas 2 Este manual pode fornecer informações para amostragens de aguas PAGF físico-químicas de águas. águas por razões não regulatórias.

Qualquer monitoramento submetido ao laboratório para esses propósitos devem também seguir os requisitos descritos neste manual. De uma maneira geral não importando qual o objetivo e o tipo de exame que será realizado, algumas diretrizes devem ser seguidas para a coleta e preservação das amostras. 2. PLANO DE AMOSTRAGEM 2. 1.

Planejamento O planejamento tem por objetivo definir as atividades de coleta, preservação, manuseio e transporte as amostras, de modo a assegurar a obtenção de todas as informações necessárias da forma mais precisa, com o menor custo possível. Esta fase deve definir em detalhes o programa de coleta de amostras, levando em consideração os métodos analíticos que serão aplicados, assim como prever os recursos humanos, materiais e financeiros necessários.

Um bom planejamento deverá ser embasado em informações preliminares como: a cuidadosa determinação dos pontos de coleta e o estabelecimento de um itinerário racional, levando em conta a disponibilidade do laboratório para a execução das nálises e prazos de preservação das amostras. É importante também definir se o local de amostragem é um corpo receptor de efluentes, sendo necessário conhecer em detalhes os processos industriais responsáveis pela produção dos efluentes no entorno.

Se o objetivo da análise é pencial e visa avaliar a contribuição do lançamento de um determinado tipo de efluente na qualidade do corpo receptor, a coleta deve ser realizada sempre que posslVel, do corpo receptor, a coleta deve ser realizada sempre que possivel, em pelo menos três pontos: Montante (ponto controle, localizado antes do lançamento, de forma que este ponto ão seja influenciado pela zona de difusão), Zona de mistura (confluência do efluente com o corpo receptor) , e Jusante (logo após o lançamento da fonte poluidora), evitando-se, porém retirar água da pluma do efluente; além de vários pontos no curso do corpo d’água para avaliar a capacidade de diluição.

Paralelamente, deve ser feita a coleta de um ponto controle da origem, ou seja, a coleta do próprio efluente que está sendo lançado, elou na origem do local suspeito para que seja possível a caracterização e o confrontamento. 2. 2. Amostra: De acordo com a NBR ISO/IEC 17. 025 a amostragem ? um procedimento definido, pelo qual uma parte de uma substância, material ou produto é retirada para produzir uma amostra representativa do todo, para ensaio ou calibração. A amostragem também pode ser requerida pela especificação apropriada, para a qual a substância, material ou produto é ensaiado ou calibrado. Em alguns casos (por exemplo: análise forense), a amostra pode não ser representativa, mas determinada pela disponlbilldade. 3. COLETA DE AMOSTRAS PROCEDIMENTOS DE CAMPO 3. 1.

Coleta de Amostras: Um checklist deve ser realizado antes de se partir para a coleta das amostras. Este procedimento é necessário para evitar que a equipe responsável pela coleta não a possa realizá-la pela falta de algum equipamento ou material. LISTA DE EQUIPAMENTOS Documentaçao Plano de monitoramento Mapas apropriados da área Cader material. monitoramento Mapas apropriados da área Caderno de campo/ ficha de coleta Canetas e lápis/ relógio Equipamentos de coleta Haste de coleta Coletor de profundidade Frasco coletor Medidores de campo Caixa de luvas Frascos de coleta Etiquetas de identificação Descontaminação Álcool 70% Esponja e Escova Solução detergente Papel absorvente CHEC K LISTA DE

EQUIPAMENTOS Acondicionamento e transporte Gêlo reciclável Material de embalagem Fita adesiva (vedação caixas) Etiquetas de identificação/Lacres Equipamentos de segurança Kit de primeiros socorros Oculos de sol/proteção Botas de cano alto impermeáveis Água potável Capa de chuvas Filtro solar/ repelente Antiséptico para mãos Colete salva-vidas Outros Máquina fotográfica digital/ carregador Filmadora/ carregador Caixa de ferramentas GPS e baterias Confirmação de acesso (chaves) Outros materiais específicos CHECK 3. 1. 1 . Frascos para Coleta C] Dependendo do tipo de coleta s materiais podem sofrer pequenas variações. Os frascos de coleta devem ser resistentes, de vidro borosilicato (V), de Vldro borosilicato âmbar (VB) ou polietileno Devem ser quimicamente inertes e permitir uma perfeita vedação. De preferência as tampas devem ser do tipo auto-lacráveis, permitindo assim uma maior confiabilidade na amostra. Todos os frascos devem ser escrupulosamente limpos, conforme descritos nos procedimentos operacionais padrões de cada tipo de análise.

Os frascos devem ser preferencialmente de boca larga, para facilitar a coleta e sua limpeza e resistentes a autoclavação, aqueles destinados a anál PAGF s OF larga, para facilitar a coleta e sua limpeza e resistentes a autoclavação, naqueles destinados a análises microbiológicas. C] Em casos onde houver necessidade deve ser utilizado frasco de oxigênio dissolvido, que devem ser de vidro borosillcato com tampa esmerilhada e estreita (pontiaguda), com selo d’água. Convém levar frascos adicionais ao programado, pois podem ocorrer quebras, contaminação ou vazamento obrigando o técnico coletor a substituir a embalagem e em alguns casos, a repetir a coleta. 4 Não tocar a parte interna dos frascos e do material de coleta como tampas), nem deixá-los expostos ao pó, fumaça e outras impurezas, tais como gasolina, óleo e fumaça de exaustão de veículos, que podem ser grandes fontes de contaminação de amostras.

Cinzas e fumaça de cigarro podem contaminar fortemente as amostras com metais pesados e fosfatos, entre outras substâncias. C Recomenda-se aos coletores fazer a anti- sepsia nas mãos com álcool 700GL. e não fumar, não falar ou comer durante o procedimento da coleta de amostras. Deve-se também adotar o uso de EPI’s (luvas, avental, máscara, etc. ) com vistas à proteção da amostra e também do próprio coletor no aso de águas suspeitas de contaminação. Deve-se utilizar um par de luvas de procedimento para cada ponto de coleta, no caso das analises físicos químicas as luvas não deverão ser lubrificadas com talco. C] Caso sejam utilizadas amostras para analises de campo estas não devem ser enviadas ao laboratório.

C] Os frascos de coleta devem permanecer abertos apenas o tempo necessário para o seu preenchimento e devem ser mantidos ao abrig PAGF 6 abertos apenas o tempo necessário para o seu preenchimento e devem ser mantidos ao abrigo do sol. C] Os reagentes utilizados na coleta devem de no mínimo grau Para Análise (P. A. ) e se possível grau ISO ou superior. Isso evita a contamlnaç¿o das amostras por reagentes de baixa qualidade. 3. 2. Análises de Campo: Sempre que necessário, durante a coleta devem ser realizadas as determinações do pH e da temperatura e no caso de redes de abastecimento de cloro residual. As determinações de campo devem ser realizadas em recipientes separados daqueles que serão enviados ao laboratório, evitando- se assim possíveis contaminações.

Para a determinação de cloro resldual livre e total deve ser usado, de preferência, equipamento colorimétrico digital, ou papeis indicadores quantitativos om valores de leituras compatíveis com os estabelecidos na legislação de água para consumo Para a determinação do PH, quando possível, deve ser usado um pH metro portátil, caso isso não seja possível poderá ser utilizado papel de pH de boa qualidade. A determinação da temperatura deve seguir o mesmo padrão, quando na falta de um termômetro digital portátil com certificado de calibração, poderá ser utilizado termômetro calibrado com escala entre OCC e 500C. Além das determinações já citadas se possível podem ainda serem realizadas as seguintes análises: • Turbidez; • Condutividade; • Oxigênio dissolvido. OBS: . Todos os equipamentos utilizados devem estar calibrados e com certificado de calibração emitido por órgão competente. O técnico coletor não deve esquecer-se das soluções de calibração dos equipamentos; 2. Os m PAGF 7 competente.

O técnico coletor não deve esquecer-se das soluções de calibração dos equipamentos; 2. Os medidores de campo não fornecerão resultados precisos a menos que eles sejam callbrados antes de cada utilização. Em particular, oxigênio dissolvido, pH e turbidez freqüentemente variam durante o dia. Os requisitos de calibração variarão entre medidores e fabricantes, assim é importante seguir as nstruções fornecidas com o equipamento. É recomendado que, no mínimo, o medidor seja calibrado antes de cada evento de amostragem. 3. Oxigênio dissolvido (OD) é uma medida da quantia de oxigênio disponível dentro de um corpo d’água e, é medido em uma escala de O mg/L—20 mg/L ou como porcentagem de saturação.

Pode ser determinado usando medidores eletrônicos portáteis (Figura 1) ou por titulação. Os medidores eletrônicos (são sem dúvida os mais convenientes e deveriam ser usados onde quer que seja, sempre que possível. 4. Vários analitos, tais como: cálcio, nitrito, nitrogênio amoniacal, luoreto, etc. , quando medidos através de medidores eletrônicos, podem ser apropnados para situações onde os parâmetros estão presentes em concentrações altas, mas podem estar sujeitos a interferência de outras substâncias. Então, os resultados produzidos por estes medidores de campo podem nao serem comparáveis com aqueles produzidos no laboratório. 4.

PRESERVAÇÃO DAS AMOSTRAS As técnicas de preservação são vitais para minimizar alterações das amostras. Alguns preservativos comuns estão descritos abaixo: a) Congelamento – é um método de preservação que pode ser aplicado para aumentar o i Congelamento – é um método de preservação que pode ser aumentar o intervalo de tempo entre a coleta e a análise, para maior parte dos parâmetros de composição química. Não pode ser usado para a determinação de DBO e DQO, bem como do teor de sólidos filtráveis e não filtráveis ou de qualquer parâmetro nessas frações, pois os componentes dos resíduos em suspensão se alteram com o congelamento e posterior descongelamento. ) Refrigeração – Manter as amostras entre IOC e 40C presentará a maioria de características físicas, químicas e biológicas em curto prazo (< 24 horas) e como tal é ecomendado para todas as amostras entre coleta e entrega para o laboratório. É recomendado para amostras microbiológicas ser refrigerada entre 20C e 100C. O gelo pode ser rapidamente usado para resfriar amostras para 40C antes do transporte. As barras de gelo reutilizáveis são preferidas ao invés de gelo solto. Lembre-se: o gelo não deve entrar em contato com as amostras. c) Adição de agentes químicos - é um método de preservação mais conveniente, quando possível, pois oferece o maior grau de estabilização da amostra e por maior espaço de tempo.

No entanto, não é possível recorrer a adições químicas em asos de determinação de parâmetros biológicos como a DBO, contagem de microrganismos, etc, e em casos de ocorrência de interferências de análises químicas. 5. RECOMENDAÇÕES PARA COLETA PRESERVAÇÃO DE AMOSTRAS 6 As recomendações quanto ao tlpo de frasco para coleta, quantidade de amostra necessária, forma de preservação e o prazo entre a coleta e o início de análise para os parâmetros necessária, forma de preservação e o prazo entre a coleta e o início de análise para os parâmetros de maior interesse são apresentados na Tabela 1. É possível ainda observar algumas equenas diferenças entre os referenciais de alguns autores: Tabela 1 Recomendações quanto ao tipo de frasco, forma de preservação e prazo de execução de análise para cada parâmetro.

Parâmetros Frasco Preservação Prazo Alcalinidade Vidro polietileno ou polipropileno Refrigeração a OC Alumínio Carbono Orgânico Total Cianeto Cloreto Cobre Condutivida de Cor Cromo total Cromo Cromo 3+ DB05 DQO Dureza Total Dureza Cálcio Dureza Magnésio Fenóis Ferro Fluoreto polietileno, polipropileno e vidro polietileno, polipropileno e vidro Polietileno, polipropileno e vidro Polietileno, polipropileno e vidro Polietileno, polipropileno e vidro Polietileno, polipropileno ou vidro Polietileno, polipropileno e vidro Polietileno, polipropileno e vidro Polietileno, polipropileno e vidro Polietileno, polipropileno e vidro Polietileno, polipropileno e vidro Vidro Polietileno, polipropileno e vidro Polietileno ou polipropileno HN03 para pH < que 2 Refrigeração a 40C, HCI ou H2S04 ou H3P04 para pH < 2 Refrigeração a OC, NaOH para pH > 12 Não é necessário HN03 para pH < 2 Refrigeração a 40C Refrigeração a 40C HN03 para pH < 2 Refri era 30 a 40C HN03 para pH < 2 Refrigeração a CC Refrige soa para PH que 2