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PREPARO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES Em análise volumétrica, a concentração ou massa da amostra é determinada a partir do volume da solução titulante de concentração conhecida. Qualquer erro na concentração da solução titulante levará a um erro na anállse. O processo da adição da solução padrão até que a reação esteja completa é chamado de TITULAÇÃO. O reagente de concentração exatamente conhecida é chamado de titulante e a substância a ser determinada é chamada titulada.

Sabendo- se qual a quantidade da solução padrão necessária para reagir otalmente com a amostra e a reação química envolvida calcula- to view nut*ge se a concentração da O ponto exato onde caç ar 7 de equivalência ou p o Na prática, o término modificação fisica pr hamado de ponto por alguma ução ou pela adição de um reagente auxiliar, conhecido como indicador. O ponto em que isto ocorre é o ponto final da titulação. Esse é o ponto experimental no qual é sinalizado o final da titulação (final da reação entre o titulante ou titulado).

A determinação da concentração do titulante deve ser realizada, preferencialmente, através do mesmo método que será aplicado a análise, neste caso a titulação de neutralização, mas ela apllca- se às outras volumetrias, gravimetria e métodos instrumentais. Em qualquer reação estequiométrica, o número de equivalentes dos reagentes devem ser iguais. Partindo-se desse princípio, temos: A + B C, onde Aé a amostra e B o titulante neq neqA — neqB mA,’ECAA NB. VB ou NA. VAZ .

VB, dependendo se foi realizada a medida de massa da amostra ou volume de uma solução desta. A solução padrão a ser usada em uma análise volumétrica deve ser cuidadosamente preparada, pois, caso contrário, a determinação resultará em erros. A preparação dessas soluções requer direta ou indiretamente, o uso de um reagente quimicamente puro e com composição perfeitamente definida. Os reagentes com essas características são chamados de padrões primários. Substâncias padrões primános Uma substância padrão primário deve satisfazer os seguintes requisitos: 1.

Deve ser de fácil obtenção, purificação, secagem (preferivelmente a 110-1 200C), preservação no estado de pureza (este requisito não é geralmente satisfeito pelas substâncias hidratadas, porque é difícil de remover completamente a umidade superficial sem que haja uma decomposição parcial). . A substância deve ser inalterável ao ar durante a pesagem; esta condição implica que não seja higroscópico, nem oxidável ao ar, nem afetada pelo dióxido de carbono.

O padrão deverá manter a sua composição imutável durante o armazenamento. 3. A determinação de impurezas deve ser possível e não deve, em geral, exceder a 0,01- 0,02%. 4. A substância deverá ser prontamente solúvel sob as condições em que é utilizada. 5. A reação com o solução deverá ser estequiométrica e praticamente instantânea. O Erro de titulação deverá ser desprezível, ou de fácil determinação. . Exemplos: Na2C03, KHC8H404, Naci, K2cr207, 403, KBr03, Na2C204.

PAGFarl(F7 Naa, K2Cr207, 403, KBr03, Na2C204 Soluções Padrões Método direto: são as soluções preparadas a partir da dissolução, em balão volumétrico, de quantidade exata de padrão primário. Método Indireto (padronização): prepara-se uma solução com concentração aproximada à desejada e, depois, determina-se a concentração exata pela determinação de sua capacidade de reação contra um padrão primário. VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAÇAO 1. Preparo de uma solução padrão do tipo direto de Na2C03 o,osmoI/L

Introdução: o carbonato de sódio é um padrão primário muito utilizado para padronização de soluções ácidas. O seu peso molecular é de 106g/mol. O referido carbonato para fins analíticos contém umidade, devendo ser dessecado por meio de aquecimento com o cuidado para que não haja rompimento de suas ligações e produção de gás carbônico: Na2C03 aquecimento a 3000 Na20 + C02 Procedimento Pesar, com máxima exatidão, 5,3000g de carbonato de sódio anidro PA, previamente dessecado a 200DC, durante 1 hora.

Transferir para um béquer e dissolver bem com água deionizada , em seguida, transfenr para um balão de 1 litro, evitando qualquer perda, com inúmeras águas de lavagens. 2. Preparo de uma solução padrão do tipo indireto de HCI 0. Imol/ PAGF3rl(F7 marca com água deionizada. Homogeneizar a solução conforme técnica adequada citada anteriormente, ou em caso de dúvida solicite ajuda do professor. Transferir a solução quantitativamente para o frasco para posterior padronização. uantitativa para frasco reagente: abrimos aqui um parênteses para fornecer algumas informações a respeito das transferências de soluções prontas para frascos reagentes, á que iremos muitas vezes, durante este curso, realizar tal procedimento. Os frascos utilizados para acondicionar as soluções preparadas são geralmente frascos de vidro na cor âmbar providos ou não de “batoque” (uma proteção plástica colocada antes da tampa nos frascos, para uma melhor vedação).

O frasco deve ser previamente lavado com detergente e enxaguado com égua da torneira. Após, lava-se com pelo menos três porções de água deionizada o interior do frasco. * Transferindo uma solução padrão: se a solução do balão volumétrico que temos que transferir for uma solução padrão, evemos contaminar o interior do frasco reagente com, no mínimo, três porções da solução. Normalmente, gasta-se para tal, um volume de solução correspondente ao que está no gargalo do balão. Transferindo uma solução a ser padronizada: se no balão houver uma solução que iremos padronizar posteriormente, podemos transferir o conteúdo do balão com o frasco reagente umidecido com água deionizada, sem que acarrete erros futuros, já que iremos padronizar esta solução. Ao final, devemos rotular o frasco reagente, indicando o nome da solução preparada, sua concentração exata (solução padrão) ou proximada indicando o nome da solução preparada, sua concentração exata (solução padrão) ou aproximada (solução a ser padronizada), o nome do preparador e a data em que foi produzida. . 1. Padronização da solução de HCI utilizando solução padrão Na2C03 0,05M Com Pipeta volumétrica, pipetar 10mL de Na2C03 0,05M, exatamente medidos, e transferir para um frasco de erlenmeyer e acrescentar uma gota de alaranjado de metila. O alaranjado de metila (conhecido também como metilorange) em meio alcalino fica com cor amarela e em meio ácido fica com cor avermelhada. Colocar na bureta o HCI M a ser padronizado, tendo o cuidado de lavar a bureta com porções de 5mL de HCI e não deixar bolhas de ar no bico da bureta. Gotejar o ácido no erlenmeyer sob constante agitação.

O HCI em contato com o carbonato vai nos dar a seguinte reação: 2HCl + Na2C03 2NaCl + H2C03 Gotejar HCI até que a coloração comece a desviar da inicial, o ponto de equivalência ainda não foi alcançado. A presença de H2C03 (ácido carbônico) na reação antecipa o ponto final, então deve-se ferver a solução durante dois minutos com a finalidade de romper o ácido carbônico em H20 e C02. H2C03 H20 * C02 Esfriar a solução em água corrente e continuar a titulação até que a coloração comece a desviar para um alaranjado mais escuro.

Anotar o volume de HCI gasto e repetir o procedimento por mais duas vezes, no mínimo. Calcular a molaridade do HCI por intermédio da equação da diluição usando a média aritmética dos valores mais próximos. 2. 2. Padronização da soluç PAGF5C,F7 lizando Tetraborato de solução de HCI utilizando Tetraborato de Sódio Pese, por diferença, em balança analítica cerca de 0,7 a 0,8g de tetraborato de sódio, bórax (Na2B407. 10H20, MM = 381 ,37g/ ol) para dentro de um erlenmeyer de 250rnL Dissolva com aproximadamente 50mL de égua destilada e adicione três gotas do indicador misto (verde de bromocresol vermelho de metila).

Titule com a solução de HCI a padronizar até a solução tornar-se incolor. Repita o procedimento por mais duas vezes e calcule a molaridade da solução de HCI. 3. Preparo de uma solução padrão do tipo indireto de NaOH mol/L Determine a massa de NaOH necessária para preparar 250mL de solução M. Despeje o conteúdo de NaOH pesado para um erlenmeyer contendo pequena quantidade de água deionizada e, ntão, dissolva bem com o auxílio do bastão de vidro. Transferir quantitativamente a solução para dentro de um balão de 250mL e completar à marca com água deionizada.

Homogeneizar conforme técnica descrita pelo professor. Após, transferir a solução para um frasco previamente limpo e rotular. 3. 1. Padronização da solução de NaOH utilizando solução padrão HCI mol/L Com pipeta volumétrica, pipetar 10mL de solução padrão de HCI 0,1 M preparada anteriormente e transferir para um erlenmeyer limpo e acrescentar 3 gotas de fenolftaleína. A fenolftaleína em meio ácido fica incolor, enquanto em meio alcalino adquire oloração rósea (solicite explicação do professor para entender melhor).

Titular o conteúdo do erlenmeyer, colocando o NaOH na bureta. O ponto final é evidenciado pelo aparecimento de uma leve cor rósea persistente por mais de 30 segundos. Caso s PAGFsrl(F7 evidenciado pelo aparecimento de uma leve cor rósea persistente por mais de 30 segundos. Caso seja obtida uma coloração muito forte, despreze a amostra. Anotar o volume de NaOH gasto e calcular a molaridade da solução através da equação fundamental da análise volumétrica (M IVI = M2V2). 3. 2. Padronização da solução de NaOH utilizando Biftalato de

Potássio Pese, por diferença, em balança analítica cerca de 0,7 a 0,9g de Biftalato de potássio (KHC8H404; MM = 204,23 gn-nol), previamente dessecado a 110 — 1200C, para dentro de um erlenmeyer de 250mL. Dissolva com aproximadamente 50ml_ de água destilada (de preferência recém fervida e resfriada). Adicione duas gotas de fenolftaleína e titule com a solução de NaOH a padronizar até o aparecimento de coloração rósea permanente por 30 segundos. Repita o procedimento por mais duas vezes e calcule a molaridade da solução de NaOH. Questões 1. O que é solução padrão? r que nem todas as soluções são padrões? 2. O que é padronização? Quando ela é necessária? 3. O que é padrão primário? Quais os requisitos para que uma substância seja um padrão primário? Por que é preciso secá-lo antes de sua utilização? 4. Por que NaOH e HCI não são padrões primários? 5. O que é transferência quantitativa? 6. Quais dos equipamentos utilizados nestas práticas devem estar necessariamente secos: espátula, recpiente de pesagem, balão volumétrico, bastão de vidro, funil, pipeta, erlenmeyer e bureta. 7. Quais são as fontes de erros no preparo e padronização de soluções?