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Cópia não autorizada NOV 2001 NBR 6211 ABNT – Associação Brasileira de Normas Técnicas Sede: Rio de Janeiro Av. Treze de Maio, 13 / 280 andar CEP 20003-900 – caixa postal 1680 Rio de Janeiro – R] Tel. : PABX (21) 210-3122 Fax: (21 ) 220-1762/220-6436 Endereço eletrônico: to view nut*ge w. ‘”. abnt. org. br Corrosão atmosféric pelo método da vela copyright C 2001, AB Técnicas Printed in B reservados etos na atmosfera org a de Normas Todos os direitos origem: projeto NBR 6211 :2001 ABNT,’CB-43 – comitê Brasileiro de Corrosão Cê-43:000. 1 – Comissão de Estudo de Corrosão Atmosférica NBR 5211 – Atmospheric corrosion – Determination of the chloride deposition rate in atmosphere by wet candle method Descnptors: Atmospheric corroslon. Chloride Esta Norma substitui a NBR 6211 :1980 Válida a partir de 31. 12. 2001 palavras- chave: Corrosão atmosférica. Cloreto 6 páginas Sumário Prefácio 1 Objetivo 2 Referência normativa 3 Aparelhagem 4 Método de ensaio 5 Resultados 6 ANEXO A Figuras Prefácio A ABNT – Associação Brasileira de Normas Técnicas – é o Fórum Nacional de Normalização.

As Normas Brasileiras, cujo conteúdo é de responsabilidade dos Comitê Comitês Brasileiros (ABNT/CB) e dos Organismos de Normalização Setorial (ABNT/ONS), são elaboradas por Comissões de Estudo (CE), formadas por representantes dos setores envolvidos, delas fazendo parte: produtores, consumidores e neutros (universidades, laboratórios e outros). Os Projetos de Norma Brasileira, elaborados no âmbito dos ABNT/CB e ABNT/ONS, circulam para Consulta Pública entre os associados da ABNT e demais interessados.

Esta Norma contém o anexo A, de caráter normativo. 1 Objetivo 1. 1 Esta Norma prescreve o método da vela úmida para a determ inação, através de análise química, do teor e cloretos inorgânicos existentes na atmosfera e depositados sobre a superfície de área conhecida, durante um período de tempo especificado. 1. 2 0 método prescrito nesta Norma aplica- se especificamente à determinação de cloretos solúveis em água, como os existentes em atmosferas marinhas, e de ácido clorídrico (HCI) proveniente de atmosferas poluídas. Referência normativa A norma relacionada a seguir contém disposições que, ao serem citadas neste texto, constituem prescrições para esta Norma. A edição indicada estava em vigor no momento desta publicação. Como toda norma está sujeita a revisão, recomenda- se àqueles que realizam acordos com base nesta que verifiquem a conveniência de se usar a edição PAGFarl(Fq àqueles que realizam acordos com base nesta que verifiquem a conveniência de se usar a edição mais recente da norma citada a seguir. A ABNT possui a informação das normas em vigor em um dado momento.

ASTM D 512-89:1999 – Standard test methods for chloride ion in water 2 3 Aparelhagem 3. 1 Materiais 3. 1. 1 Vela úmida NBR 6211 :2001 Consiste em um cilindro envolvido com gaze cirúrgica e fixado a um frasco coletor por meio de uma rolha (ver figura Al do nexo A). O cilindro é constituído de material inerte como vidro ou polietileno, de aproximadamente 2,5 cm de diâmetro, sobre o qual é enrolada uma camada dupla de gaze cirúrgica. A área da superfície da gaze exposta à atmosfera deve ser de 2 aproximadamente 100 cm e cuidadosamente determinada e expressa em metros quadrados (S).

O cilindro é introduzido numa rolha de borracha, ficando com uma altura de cerca de 15 cm acima desta. A rolha tem dois tubos de vidro localizados o mais próximo possível do cilindro, pelos quais passam as extremidades da gaze, que devem atingir o fundo do frasco. Estes tubos devem ter formato adequado para que o líquido que desce pela gaze seja drenado, sem perda, para o frasco coletor. O frasco coletor deve ser de vidro, polietileno ou outro material inerte, com aproximadamente 800 ml- de PAGF3rl(Fq aproximadamente 800 ml- de capacidade.

A vela úmida deve ser preparada utilizando luvas de PVC e em ambiente isento de contaminantes. Deve-se também tomar cuidado para que o material utilizado não contamine a solução com cloretos ou com interferentes. NOTA: Não se devem utilizar luvas de látex, pois estas têm teores de cloretos comparáveis aos existentes nas mãos. . 1. 2 Suporte da vela úmida A vela úmida deve ser instalada num suporte adequado, a uma altura mínima de 1 m acima do nível do solo (ver figura A. 2 do anexo A) e em posição mais alta que todos os obstáculos situados num raio de 3 m. . 1. 3 proteção da vela úmida A vela úmida deve ser protegida por meio de uma cobertura de material inerte e opaco de no mínimo 50 cm x 50 cm. 3. 1. 4 Colocação da vela úmida A vela úmida deve ser colocada numa posição central e a uma distância de 20 cm do topo da cobertura, como indicado na figura A2 do anexo A. 3. 2 Reagentes Os reagentes devem ser de qualidade para análise (p. a. ). 3. 2. 1 Água Qualquer referência à água deve ser entendida como água destilada ou desmineralizada, isenta de cloretos. 3. 2. 2 Ácido octanóico (CH3 (CH2)6 COOH) 32. solução 0,05 M (0,05 N) de ácido nítrico Diluir com água 3 ml_ de ácido nítrico (HN03 1 000 mc. 3. 2 0,05 M (0,05 N) de ácido nítrico Diluir com água 3 mL de ácido nítrico (HN03 ,42) a 1 000 mc. 3. 2. 4 Água glicerinada Diluir com água 200 mL de glicerol – CHOH (CH20H)2, a 1 000 mu e adicionar 20 gotas de ácido octanóico como fungicida. 3. 2. 5 Solução-padrão 0,0125 M (0,025 N) de nitrato mercúrico Dissolver 4,2830 g de nitrato mercúrico hidratado em 50 mL de água acidificada com 0,5 ml_ de ácido nítrico (HN03 d – 1,42). Diluir a 1 000 ml_ em balão volumétrico.

Filtrar, se necessário, e padronizar em relação à soluçáopadrào de cloreto de sódio (NaCl), de acordo com 3. 2. 6. 3. 2. 6 Solução-padrão 0,00705 M (0,0141 N) de nitrato mercúrico Dissolver 2,4200 g de nitrato mercúrico hidratado (Hg(N03)2. H20) em 25 mL de água acidificada com 0,25 ml_ de ácido nítrico (HN03 ,42). Diluir a 1 000 mL em balão volumétrico. Filtrar, se necessário, e padronizar em relação à solução padrão de cloreto de sódio (NaCl) de acordo com 3. 2. 6. 3. 2. 7 soluçao-padrao 0,025 M (0,025 N) de cloreto de sódio Secar o cloreto de sódio (NaCl) por 1 ha 6000C.

Dissolver 1,4612 g do sal seco em água e completar a 1 000 mc em balão volumétrico. 3. 2. 8 Solução de indicador misto Dissolver 0,5 g de difenilcarbazona e 0,05 g de azul-de-bromofenol em 75 mL de etanol (C2H50H) a 95% e completar a 1 00 mL com etanol. Guardar em azul-de-bromofenol em 75 ml_ de etanol (C2H50H) a 95% e completar a 100 mL com etanol. Guardar em frasco escuro e escartar após seis meses. 3. 2. 9 Solução 0,25 M (0,25 N) de hidróxido de sódio Dissolver 10 g de hidróxldo de sódio (NaOH) em água e completar a 1 000 mL. 4 Método de ensaio 4. 1 Preparação da vela úmida 4 1. Preparar a vela úmida, conforme descrito em 3. 1 . 1, e fixá- la ao frasco coletor, contendo aproximadamente 200 ml_ de água glicerinada. 4. 1. 1 . 1 0 volume de água glicerinada deve ser aumentado em locais onde, devido às condições ambientais, possa haver diminuição significativa de volume durante o tempo de exposição. 4. 1 . 1. 2 Preparar uma vela adicional que ? utilizada como um ensaio em branco, guardando-a em local isento de cloretos. 4. 2 Procedimento da amostragem 4. 2. 1 Instalar a vela úmida conforme 3. 1. 4 e deixá-la exposta por um período em torno de 30 dias. 4. . 2 Terminado o tempo de exposição, desenrolar a gaze por meio de uma pinça e colocá- la em recipiente adequado, contendo cerca de 200 mL de água. 4. 2. 3 Agitar a solução para que os cloretos retidos na gaze se dissolvam. 4. 2. 4 Retirar a gaze,utilizando pinça, lavando-a com água. Conservar as águas de lavagem. 4. 2. 5 Juntar a solução do frasco coletor às águas de lavagem, assim PAGFsrl(Fq s águas de lavagem. 4. 2. 5 Juntar a solução do frasco coletor às águas de lavagem, assim como a água de lavagem do frasco, e completar a um volume conhecido, anotando-o (W). 4. 2. Identificar a amostra, anotando a área da superfície exposta, em metros quadrados (S), o volume total da amostra após diluição, em mililitros (V T , o local e o tempo da exposição, em dias 4. 3 Procedimento 4. 3. 1 Princípio do método O íon cloreto resultante da absorção em água contendo glicerol é titulado com solução diluída de nitrato mercúrico na presença do indicador misto difenilcarbazona e azul-de-bromofenol. O ponto final da titulação é indicado pela formação do complexo mercúnco- difenilcarbazona, de cor azul-violeta, em uma faixa de valores de pH de 2,3 a 2,8. . 3. 2 Interferências 4. 3. 2. 1 Os (ons Br , , CN , SCN , S03 e S interferem, pois reagem com nitrato mercúrico. 4. 3. 2. 2 Os ions Fe interferem quando presentes em concentrações superiores a 0,01 g/L. 4. 3. 2. 3 0 (on Cu 2+ 3+ 22 não interfere até 0,05 g/L 4. 3. 2. 4 Os (ons Zn , Pb , Ni , Fe, Cr 232+ 2+ e Cr não interferem até 0,10 g/L. 3+ 6+ 4. 3. 2. 5 Os íons S04 , P04 , Mg , Ca e Al não interferem até 1,0 g/ L. 43. 2. Os sais quaternários de amônio interferem na faixa de 0,001 g/L a 0,002 WC. 4. 3. Determinaçao Os sais quaternários de amônio interferem na faixa de 0,001 g/ L a 0,002 g/L. 4. 33 Determinação do teor de cloretos 4. 3. 3. 1 Tomar uma alíquota que não contenha mais que 20 mg de íon cloreto. Anotar o volume da alíquota (Va). Diluir a alíquota com água a 50 mu se necessário. 4. 3. 3. 2 Adicionar de 5 a 10 gotas de indicador misto e agitar o recipiente. Caso, apos a adição do indicador, apareça a coloração azul-violeta ou vermelha, adicionar HN03 0,05 M, gota a gota, até mudar a coloração para amarela, adicionar 1 mL de ácido em excesso.

Caso, após a adição do indicador, apareça a coloração amarela ou laranja, adicionar, gota a gota, solução de NaOH 0,25 M, até mudança para a cor azul- violeta. Adicionar então HN03 0,05 M, gota a gota, até obterse coloração amarela, e adicionar 1 mL de ácido em excesso. 43. 3. 3 Titular com solução de nitrato mercúrico 0,0125 M até coloração azul-violeta permanente. Anotar o volume de solução gasto, em mililitros (A). 4. 3. 3. 4 Efetuar o ensaio em branco, utilizando a mesma solução-padrão de nitrato mercúrico utilizado para titular amostra.

Anotar o volume de solução gasto, em mililitros (B). NOTA – Se o volume da amostra contiver menos que 2,5 mg de íon cloreto, a titulação final tanto da amostra como do branco deverá ser feita utilizando a solução-padrão 0,00705 M PAGF8rl(Fq titulação final tanto da amostra como do branco deverá ser feita utilizando a solução-padrão 0,00705 M de nitrato mercúrico, usando microbureta. 5 Resultados 5. 1 Os resultados devem ser expressos em massa de cloreto por unidade de érea, e por unidade de tempo, especificando-se sempre o início e o término do ensaio e o local e exposição. 5. 2 0 teor de cloretos é determinado pela seguinte equação: 35,5 XVTVaxsxt Cloreto mg ‘(m 2 . d) – onde: A é o volume gasto de solução-padrão de nitrato mercúrico com a alíquota, em mililitros; 3 é o volume gasto de solução- padrão de nitrato mercúrico com o branco, em mililitros; M é o concentração de soluçào-padrào de nitrato mercúrico, em molaridade; VT é o volume total da amostra após a diluição, em mililitros; Va é o volume de aliquota, em mililitros; Sé o área da gaze exposta, em metros quadrados; té o tempo de exposição, em dias. PAGFgrl(Fq