Analise imediata

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1 . Objetivo Conhecer as principais vidrarias, acessórios e equipamentos de um laboratório, visando o correto emprego de cada um deles. 2. Introdução Teórica 3. 1 Definição de Vidro Corpo sólido, transparente, duro e frágil, obtido pela fusão de areia com soda ou potassa. O vidro é uma substância inorgânica homogênea e amorfa (sem forma definida), obtida através do resfriamento de uma massa l[quida a base de s[lica. Em sua forma pura, o vidro é um óxido metálico superesfriado transparente, to nextpage de elevada dureza, e inativo, que pode ser or12 e impermeáveis.

Esta „ a um grande número frágil, quebrando-se ologicamente es muito lisas IS conduzem to, o vidro é istingue-se de outros materiais porv rias caracter sticas: não é poroso nem absorvente, é ótimo isolador, possui baixo índice de dilatação e condutividade térmica, suporta pressões de 5. 800 a 10. 800 kg por 3. 2 Tipos de Vidros Os vidros mais conhecidos hoje em dia são os vidros liso e transparente, mas existem muitos outros tipos usados nos mais diversos segmentos.

Entre os mais procurados estão os jateados, canelados, aramados, gravados, bisotados, temperados e laminados. 3. 3 Vidraria de Laboratório O vidro boro-silicato código 7740 é o que mais se adapta como deal para a maioria das aplicações em laboratório. Com as precauções, ele suporta praticamente todas as temperaturas de uso normal em laboratório e é altamente resistente ao ataque químico. Seu baixo coeficiente de expansão permite que seja fabricado com paredes mais grossas, possibilitando boa resistência mecânica e razoável resistência ao calor.

Além disso, é um vidro que pode ser fabricado mais facilmente que a maioria dos outros tipos, o que o torna mais econômico. Enfim, é o melhor tipo de vidro para aplicações em laboratório. O vidro boro-silicato é fabricado a partir do 7740 com um corante ermelho para proteção contra radiação ultravioleta. Esta coloração vermelha é queimada na superf(cie exterior, resultando um produto tão durável quanto o vidro base. O vidro boro-silicato Âmbar, fabricado com um corante à base de prata, possui as mesmas características. . Material e Reagente 4. 4 Material * Varas de Vidro; * Proveta; Bureta; * Pipeta; ‘k Balão Volumétrico; * Filtro de papel; * Bomba a Vácuo; * Funil de Decantação; * Condensador; * Tripé de Ferro; * Erlenmeyer; * Funil de Buchner; * Manta de Amianto; ‘k Tubo de Ensaio; * Conta Gotas; * Pisseta; * Suporte Universal; 12 * Clorofórmio; Carbonato de Cálcio; * Solução a 5% de Ácido Acético; Sulfato de Cobre pentaidratado a 5%; * Leite; Óleo; * Enxofre; 4. Procedimento 5. 6 Manuseio da Vareta de Vidro; 5. . 1 corte Cortou-se uma vareta, fez-se uma incisão transversal com uma lima triangular em pedaços de 20 a 22 cm e em seguida fez-se um ligeiro esforço como se estivesse tentando dobrá-la. O apoio é feito com os dois dedos polegares. 4. 1. 2 Queima das extremidades Depois do corte, as bordas da vareta tornam-se ásperas e cortantes, o que dificulta sua introdução nos orifícios das rolhas e oferece perigo de corte nas mãos. Isto é evitado procedendo- e à queima ou arredondamento das extremidades.

Introduziu- se a extremidades no interior da chama girando continuamente o tubo entre os dedos. Retirou-se quando se notou que as bordas se tornaram arredondadas. Em seguida deixou-se resfriar sobre a prateleira da bancada. 4. 1. 3 Obtenção de um capilar Introduziu-se a vareta na zona mais quente da chama com movimentos giratórios. Quando a massa estava fundlda tirou-se da chama e estirou-se abrindo os braços. 4. 1. 4 Dobra de vareta Adaptou-se inicialmente ao bico de ás uma borboleta que produz uma chama larga uziu-se a vareta na chama dobra no ângulo que desejávamos. 4. 1.

Tipos de dobra Uma dobra é considerada perfeita quando a curvatura se apresentar uniforme, tanto interna como externamente, não havendo achatamento ou rugas na superfície. Uma dobra ainda é considerada perfeita quando o calibre interno da vareta permanece uniforme, não havendo, portanto estreitamento do mesmo. 5. 7 Medições com Vidrarias 4. 2. 1 provetas A proveta tem a função de medir e transferir volumes de líquido, não oferece grande precisão e nunca deve ser aquecida. * Resem•ou-se uma proveta de 100 mu em seguida preenchemo-la com água até a altura de go ml_, e com o auxilio da pisseta aferiu-se até a marca de 100 mc.

A figura 1 apresenta um modelo de proveta. Figural. Proveta 4. 2. 2 Balão Volumétrico Balões volumétricos são balões de vidros, de colo longo, possuem o traço de aferição situado no gargalo e apresentam fundo chato. * Reservou-se um balão de 250 mu colocamos na posição vertical, preenchemos com água aproximadamente até o menisco e para aferição colocamos o balão na altura dos olhos e acertamos o menisco com o auxilio da pisseta. A figura 2 apresenta um modelo de balão volumétrico. Figura2. Balão Volumétrico 4. 2. Bureta Serve para medir volumes, principalmente em análises volumétricas. Resen•aram-se os seg entos: Bureta de 100 suporte universal com o auxilio da pinça, preenchemos com água e aferimos o menisco com o mesmo, foi-se esgotando aos poucos a água contida na bureta simulando assim uma titulação. A figura 3 apresenta um modelo de bureta. Figura3. Bureta 4. 2. 4 Pipeta Volumétrica São utilizadas para medir com exatidão e transferir pequenos volumes de líquido. * Reservou-se uma pipeta volumétrica de 5 ml- um béquer com água e um pipetador.

Conectou-se o pipetador na extremidade superior da pipeta, em seguida fez-se a sucção da água contida no béquer e aferiu- se o menisco. A figura 4 apresenta um modelo de pipeta volumétrica. Figura4. Pipeta Volumétrica 5. 8 Análise Imediata 4. 3. 1 Decantação Segundo Elie Politi (1986) a decantação serve para separar sistemas bifásicos: Sólido-líquido (areia-água); Sólido-gás (poeira-ar); Liquido-líquido (clorofórmio-água); Líquido-gás (vapor de água-ar) A figura 5 apresenta o funil de decantação. Figura5.

Funil de Decantação. Na maioria das decantações a a ao da força da gravidade irá separar as fases de difere es. Basta deixar o sistema s 9 1/5 do seu volume; * Adicionou-se igual volume de clorofórmio e observamos; * Agitou-se bem. Deixou-se em repouso e observamos que o clorofórmio fica na parte inferior e a água na parte superior do funil de decantação; Abriu-se lentamente a torneira e recolhemos o clorofórmio em um béquer, deixando apenas a água no funil; * O clorofórmio extrai o iodo da água, ficando com cor violeta. 4. 3. Filtração A filtração consiste em passar a mistura através de uma superffcie porosa (filtro), que retém o sólido e deixa passar o líquido ou o gás. Exemplos 1. Mistura de pó de café e água passando por um coador 2. Ar empoeirado passando por um filtro do motor do carro, antes de entrar no carburador. Há muitos modos industriais de filtrar um sistema heterogêneo sólido-l(quido ou sólido-gás. Em laboratório, temos a filtração simples e a filtração a vácuo. A figura 6 e 7 apresenta um processo de filtração simples e filtração a vácuo respectivamente. Figura6. Filtração simples. Figura7.

Filtração a vácuo. * Dobrou-se o papel ao meio formando um semicírculo; * Fez-se uma segunda dobra não exatamente ao meio, mas em tal modo que as duas extremidades ficou afastadas mais ou menos melo centímetro; * Fez-se um leve corte numa das extremidades, para facilitar a aderência do papel ao funil; Colocou-se em um béquer cerca de 50 cm3 de suspensão de Cacog * Filtrou-se a suspensão PAGF 12 suspensão preparada; 4. 3. 3 Filtração a Vácuo Quando se trata de uma mistura com partículas de sólidos mais finas utiliza-se a técnica chamada filtração a vácuo (filtração sob pressão reduzida).

Os materiais de laboratório utilizados são: frasco de Kitassato, funil de Buchner e uma bomba a vácuo. * A água, passando pela bomba a vácuo, rarefaz o ar no interior do frasco de Kitassato; assim, a filtração é “forçada” pela sucção do filtrado através do funil de Buchner. Este funil é de porcelana se mantém preso por uma rolha ou anel de borracha à parte superior do Kitassato. 4. 3. 4 Destilação Simples Segundo Elie Politi (1986) a destilação é um dos processos industriais mais utilizados.

Basta lembrar-se da importância da refinação do petróleo ou da obtenção de álcool em destilarias. Nos laboratórios, é usada, por exemplo, para se obter água destilada (água pura) a partir da água potável, pois esta contém gases e sólidos dissolvidos. A destilação consiste, baslcamente, em vaporização segulda de condensação dos vapores formados. A figura 8 apresenta um modelo de destilação simples. Figura8. Destilação simples. * Usando funil analítico e proveta, colocou-se aproximadamente 100 mL de uma solução de CuS04. H20 no balão de destilação; * Utilizou-se pérolas de vidro para evitar superaquecimento; * Aqueceu-se lentamente; * Abriu-se com cuidado à entrada de água para o condensador; 4. 3. 5 Centrifugação Segundo Elie politi (1986) a diferença entre as densidades das fases é pequena ou quando as partícu Elie Politi (1986) a diferença entre as densidades das fases é pequena ou quando as partículas sólidas de um sistema sólido- líquido são muito finas para se utilizar a decantação, prefere-se tilizar o processo de centrifugação.

Nas máquinas centrífugas, com o movimento rotatório, as partículas sólidas são depositadas no fundo dos tubos com grande rapidez. Em laboratório de análise clínica, utiliza-se uma centrífuga para separar os glóbulos sangu[neos do soro. No campo industrial, a centrifugação é usada para a separação entre o melaço e o açúcar para a separação entre o melaço e o açúcar cristalizado, entre o creme e o leite desnatado, entre a água e os óleos comestíveis etc. A figura 9 apresenta um modelo de centrifuga. Figura9. Centrifuga. * Em um tubo de ensaio adicionou-se 5 mc de leite . m pipeta) e algumas gotas de ácido acético diluído; * Observou-se a precipitação da caserna do leite; * Colocou-se este tubo no centrifugador, equilibrando-o com o outro tudo de ensaio contendo água com as massas aproximadas; ‘k Centrifugou-se por 3 minutos; * Tiraram-se os tubos; 5. Obsewaçdes Efetuadas 5. 1. 1 Manuseio da vareta de vidro Foi possível observar que as varetas de vidro são matérias de fácil manuseamento e sob aquecimento pode se dar vanas formas, facilitando assim a produção de matérias de uso no laboratório como, por exemplo, pipetas para sucção de líquidos. 5. 1. 2 Chama Azul

Foi observado que no mo PAGF 19 hama azul fica estável a observado que no momento que a chama azul fica estável a um forte aquecimento e a vareta de vidro começa a sofrer um aquecimento rápido, deixando ela bem mais flexível para dar a forma estabelecida, a chama azul tem uma combustão completa, pois de trata de uma chama oxidante. 5. 1. 3 Chama Amarela No momento que colocamos a vareta de vidro sob a chama amarela notou-se uma demora no aquecimento da vareta, somente com alguns segundos a mais a vareta começou a ficar mais flexivel para dar forma. Concluímos que ela libera menos calor, pois se trata de uma chama redutora. 1. 4 Perfeição da Dobra A vários fatores determinantes que influenciam na perfeição da dobra, levamos em consideração que para fazer uma dobra perfeita a chama tem que estar azul (oxidante) e o grau de movimentos tende ser uniforme e eficaz pois influencia muito na hora que for dando forma na vareta, estabelecemos varias modelos alguns ficaram perfeitos observamos que não ouve estreitamento. 5. 1. 5 Medição de Vidraria pode se dizer que as vidrarias são os matérias mais utilizados nos laboratórios, e para realizar um bom trabalho esses matérias devem ser bem lavados, pois facilitara a aferição do mesmo.

Para certar o menisco dos materiais levamos em conta às regras para evitar erros como o de paralaxe, para medição todos colocou o material na altura dos olhos e com o auxilio da pisseta foi acertado perfeitamente. 5. 1. 6 Análise Imediata Os métodos utilizados hoje em dia para análise imediata facilita muito o trabalho isso se dev 19 métodos utilizados hoje em dia para análise imediata facilita muito o trabalho isso se deve ao emprego de alguns equipamentos. Na análise de decantação foi observado que após colocar os dois reagentes, não ouve uma mistura, pois se trata de líquidos imiscíveis de densidade diferentes.

Na análise de filtração a vácuo foi observado alguns pontos importantes, o filtro tem que estar bem posto no funil para evitar vazamentos de ar que resultaria em uma filtração incorreta. No caso da destilação focamos nossa observação na eficiência do aparelho para determinada análise. Na análise de centrifugação observamos que após colocar o leite e fazer a centrifugação ficou um volume precipitado no fundo do tubo de ensaio. 6. Discussões e Resultados 7. 9. 2 proveta Para o uso correto é preciso utiliza-la na forma vertical e, para a aferição, elevar o menisco até a altura dos olhos.

Para transferir o líquido, entorne-o vagarosamente e permaneça com a mesma inclinada até o completo escoamento. 7. 9. 3 Pipeta A pipetagem de uma solução deverá ser feita de modo metódico e cuidadoso, o principal passo é conecta-la a um pipetador. 7. 9. 4 Bureta Deve estar bem limpa antes do seu uso, montar corretamente no suporte universal, carrega-la com água destilada, enxuga- la externamente com papel absorvente e sempre verlficar se a presença de vazamentos. 7. 9. 5 galão volumétrico Usa-lo na posição vertical, o lí uido será colocado em pequenas porções com auxílio de fu rir na altura dos

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