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1 – Objetivo – Conhecer os princípios da técnica e funcionamento do equipamento de absorção atômica com chama; – Determinar a concentração de cobre em amostras de cachaça, por absorção atômica com chama, utilizando a técnica de adição de padrão. 2 – Introdução Em um atomizador cilíndrico de grafite a rtc um buraco central pa uma micropipeta. O t PACE 1 or6 to nut*ge 50 ocorre em tubo ades, o qual possui tra por meio de nte 5 cm de comprimento e diâmetro interno um pouco menor que 1 cm.

O tubo de grafite intercambiável se ajusta a um par de contatos létricos cilíndricos de grafite localizados nas duas extremidades do tubo. Esses contatos são mantidos em um suporte metálico resfriado a água. São providenciados dois fluxos de gases inertes. O fluxo externo evita a entrada de ar externo e uma consequente incineração do tubo. O fluxo interno flui para as duas extremidades do tubo e para fora do suporte central da amostra. Esse fluxo não somente exclui o ar como também serve para eliminar vapores gerados pela matriz da amostra durante os dois primeiros estágios de aquecimento.

A amostra sofre evaporação e incinerarão de forma usual. Entretanto,quando q temperatura do tubo aumenta rapidamente,a atomização demora pois a amostra não está mais diretamente sobre a parede do forno. Como conseqüência,a um atomizador eletrotérmico. [pic] Esquema de um atomizador eletrotérmico O elemento a ser determinado, no estado atômico de vapor, absorve a radiação de um certo comprimento de onda pela excitação de átomos do estado fundamental para um nível eletrônico excitado. Quando o átomo retorna ao seu estado fundamental a energia é emitida de frequência igual a diferença entre os estados de transição.

Sendo assim, cada átomo possui egião específica de absorção de energia, como é o caso do cobre com comprimento de onda igual a 324 nm. A quantidade de radiação absorvida está relacionada diretamente com a concentração de átomos. Em absorção atômica a intensidade de transmitância da luz é relacionada exponencialmente com a absorbência no comprimento de onda, I loExp(-kwl) onde: I — intensidade de luz transmitida, lo = intensidade de luz incidida, Kw = coeficiente de absorbância a uma frequência.

Quantitativamente: A = log(lo/l) Uma determinação espectrofotométrica de absorção atômica pode ser efetuada de duas formas: ?? Chama: Determina metais através da propagação de luz de cada elemento a partir do seu comprimento de onda específico, depois da queima (em chama de ar acetileno e ar sintético) da espécie em análise. • Forno de Grafite Pirolítico: Da mesma forma que na chama, só que apresenta a vantagem de determinar apenas traços (até 1000 ppb) e apresenta também uma programação de temperatura que varia de acordo com a amostra.

A produção de cachaça representa um importante segmento do setor industrial brasileiro de bebidas sendo a segunda bebida alcoólica mais apreciada n do apenas para brasileiro de bebidas, sendo a segunda bebida alcoólica mais apreciada no Brasil, perdendo apenas para a cerveja. O PIB do setor é de cerca de US$ 500 milhões. Segundo o Ministério da Agricultura, pecuária e Abastecimento – MAPA. são produzidos, aproximadamente, 1 bilhões de litros de cachaça por ano no Brasil.

Em 2008 foram exportados 1 1,2 milhões de litros, gerando uma arrecadação de, aproximadamente, 1 6,4 milhões de dólares. A cachaça é regulamentada pelo MAPA, por meio da Instrução Normativa NO 13. Tal Normativa estabelece a composição química, s requisitos de qualidade e a concentração máxima permitida de contaminantes, como cobre e carbamato de etila. Os padrões de identidade e qualidade, estabelecidos pela legislação, com seus respectivos limites têm a finalidade de padronizar a cachaça e proteger a saúde do consumidor.

Essa padronização é essencial para que a bebida atenda aos padrões internacionais de qualidade e seja aceita pelo mercado externo, proporcionando condições de abertura e manutenção do mercado de exportação, além de proporcionar aceitação, no mercado interno, pelas lasses de maior poder aquisitivo, as quais exigem bebidas com maior controle de qualidade. A legislação brasileira permite na cachaça um limite máximo de 5 mg/L de cobre.

O cobre é um elemento que ocorre, em geral, em balxas concentrações na água subterrânea, devido sua pequena solubilidade. Nas águas superficiais são, normalmente, bem menores que 0,020 mg/L e nas águas subterrâneas é inferior a 1 pg/L A ingestão de altas doses pode acarretar, no homem, irritação e corrosão da mucosa, problemas hepáticos, renais, irritação d PAGF3rl(F6 acarretar, no homem, irritação e corrosão da mucosa, problemas epáticos, renais, irritação do sistema nen,’oso e depressão.

Os portadores da Doença de Wilson podem ser seriamente afetados pela presença de cobre na água. As atividades humanas responsáveis pela introdução de cobre na água são: corrosão de tubos de cobre e de latão por águas ácidas, algicidas, fungicidas usados na preservação da madeira e indústria de mineração, fundição, galvanoplastia e refino.

Para os portadores da Doença de Wilson, o teor de cobre na água tem que ser substancialmente menor que o permitido pelo CONAMA, porque eles não onseguem eliminar o cobre do organismo, que tem, pois, um efeito cumulativo nestes pacientes. 3. parte Experimental 3. 1. Materiais e Reagente – Espectrômetro de absorção atômica com forno de grafite; Lâmpada de cátodo oco do elemento a ser determinado; – galões volumétricos; – Pipetas volumétricas, – Solução-padrão de Cu (II) 100,0 mg.

L-1 – Cachaça 3. 2. Procedmentos 3. 2. 1. Determinação de íons Cu(ll) em amostra de cachaça pela técnica de adição padrão Com o auxilio de uma pipeta volumétrica de 25,00 mL, transferiu-se al[quotas da chaça para 05 balões parelho, efetuou-se as leituras de absorbância, construiu-se o gráfico de absorbência versus concentração e calculou-se, por via gráfica, a concentração de Cu(ll) na amostra de cachaça (considerando o fator de diluição), expressando-a em mg L-l; g L-l e mol L-l.

Verificou se a concentração de Cu(ll) está de acordo com a legislação do Ministério da Agricultura. Comparou-se a inclinação das curvas analíticas com e sem adição de padrão, discutindo as consequências do efeito de matriz. 4. Resultados e discussão Comparou-se a inclinação das curas anallticas com e sem IAdição de Padrão I Concentração (mg.

L-1) Absorbância ( 102 0,001 103 104 nm) e desvio padrão I o,oo 2,00 14,00 16,00 18,00 0,006 o 0,043 o 0,071 0,097 ± Yi (absorbância) 10,00 0,00 12,00 4,3 5 7,55 Onde, xxi I Logo, IXi. Yi 0,006 0,043 0,092 0,097 li 0,856 (Xi)2 IX 1,6012 m – lE(Xi. Yi) ; b- E(Xi. Yi) I EXI . D;eD- EYi I = ) – xxi. ) – Portanto: 6. Bibliografia Skoog, D. A. ; Holler, F. J. ; Nieman, T. A. Princípios de Análise Instrumental. 50 ed. São Paulo: Boockman , 2002. Cienfuegos, F. ; Vaitsman, D. Análise Instrumental. Rio de janeiro: Interciência, 2000. 2